Бертолетова соль что это такое для чего
БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ
Полезное
Смотреть что такое «БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ» в других словарях:
БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ — то же, что калия хлорат … Большой Энциклопедический словарь
бертолетова соль — то же, что калия хлорат. * * * БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ (бертоллетова соль, по имени К. Л. Бертолле), то же, что калия хлорат (см. КАЛИЯ ХЛОРАТ) … Энциклопедический словарь
Бертолетова соль — Хлорат калия Общие Систематическое наименование Хлорат калия Химическая формула … Википедия
Бертолетова соль — I (хлорновато кислое кали, хлорновато калиева соль) KClO3, весьма употребительный в медицинской, химической и пиротехнической практике препарат, см. Калий и его соединения. II (дополнение к статье) (техн.) см. Хлорноватые соли … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
бертолетова соль — бертол етова соль, бертол етовой с оли … Русский орфографический словарь
Бертолетова соль — хлорат калия – KClO3, калиевая соль хлорноватой кислоты (HClO^3^); применяется в производстве спичек и взрывчатых веществ. Название – по имени К. Л. Бер толле. Клод Луи Бертолле Claude Louis Berthollet (1748–1822) французский химик. Окончил… … Судьба эпонимов. Словарь-справочник
бертолетова соль — Кристаллический белый порошок, хлорат калия (образует в соединении с органическими веществами взрывчатые смеси и используется в химии, пиротехнике, производстве спичек и т.п.) По имени французского химика К. Л. Бертолле (1748 1822), получившего… … Словарь многих выражений
БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ — то же, что калия хлорат … Естествознание. Энциклопедический словарь
Бертолетова соль (дополнение к статье) — (техн.) см. Хлорноватые соли … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Хлорат калия
Хлорат калия | |
Общие | |
---|---|
Систематическое наименование | Хлорат калия |
Химическая формула | KClO3 |
Физические свойства | |
Состояние (ст. усл.) | Бесцветные кристаллы |
Отн. молек. масса | 122.55 а. е. м. |
Молярная масса | 122.55 г/моль |
Плотность | 2,32 г/см³ |
Термические свойства | |
Температура плавления | 356 °C |
Температура разложения | |
Энтальпия образования (ст. усл.) | -391,204 кДж/моль |
Химические свойства | |
Растворимость в воде при 0°C | 3,25 г/100 мл |
Растворимость в воде при 20°C | 7,3 г/100 мл |
Растворимость в воде при 100°C | 56,2 г/100 мл |
Растворимость в воде при 104,2°C | 61,5 г/100 мл |
Классификация | |
Рег. номер CAS | [3811-04-9] |
Содержание
История
Впервые получен Клодом Бертолле в 1786 году при пропускании хлора через горячий концентрированный раствор гидроксида калия:
Получение
Промышленное получение хлоратов вообще (и хлората калия в частности) основано на реакции диспропорционирования гипохлоритов, в свою очередь получаемых взаимодействием хлора с растворами щелочей:
Технологическое оформление процесса может быть различно: поскольку наиболее многотоннажным продуктом является гипохлорит кальция (входящий в состав хлорной извести), то наиболее распространённым процессом является проведение реакции обмена между хлоратом кальция (получающимся из гипохлорита кальция при нагреве) и хлоридом калия, который, в силу относительно низкой растворимости, кристаллизуется из маточного раствора.
Также хлорат калия получают модифицированным методом Бертолле при бездиафрагменном электролизе хлорида калия, образующиеся при электролизе хлор вступает во взаимодействие in situ (в момент выделения, «на месте») с гидроксидом калия с образованием гипохлорита калия, диспропорционирующего далее на хлорат калия и исходный хлорид калия.
Химические свойства
400 °C разлагается с выделением кислорода с промежуточным образованием перхлората калия:
(400 °C);
(550—620 °C)
В присутствии катализаторов (MnO2, Fe2O3, CuO и др.) температура разложения значительно снижается (до
(150—300 °C, кат. MnO2)
Применение
Взрывчатые вещества
Смеси хлората калия с восстановителями (фосфором, серой, органическими соединениями) взрывчаты и чувствительны к трению и ударам, чувствительность повышается в присутствии броматов и солей аммония.
Из-за высокой чувствительности составов с бертолетовой солью, они практически не применяются для производства промышленных и военных взрывчатых веществ.
В медицине
Некоторое время растворы хлората калия применялись в качестве слабого антисептика, наружного лекарственного средства для полоскания горла.
Для получения кислорода
В начале XX века использовалась для лабораторных экспериментов — получения кислорода, но из-за высокой опасности её перестали применять.
Для получения диоксида хлора
Реакция восстановления хлората калия щавелевой кислотой при добавлении серной кислоты используется для получения диоксида хлора в лабораторных условиях:
Полезное
Смотреть что такое «Хлорат калия» в других словарях:
хлорат калия — карбонат калия, хлорноватокислый калий … Cловарь химических синонимов I
Хлорат кальция — Общие Эмпирическая формула Ca(ClO3)2 Физические свойства Молярная масса 206.98 г/моль Плотность 2.71 г/см³ … Википедия
Хлорат меди(II) — Общие Систематическое наименование Хлорат меди(II) Традиционные названия Хлорноватокислая медь Химическая формула Cu(ClO3)2 Физические свойства … Википедия
Хлорат бария — Общие Систематическое наименование Хлорат бария Химическая формула Ba(ClO3)2 Физические свойства Состояние (ст. усл.) твердый … Википедия
Хлорат серебра — Общие Систематическое наименование Хлорат серебра Традиционные названия Хлорноватокислое серебро Химическая формула AgClO3 Физические свойства … Википедия
Хлорат аммония — Общие Систематическое наименование Хлорат аммония Традиционные названия Хлорноватокислый аммоний Химическая формула NH4ClO3 Физические свойства … Википедия
КАЛИЯ ХЛОРАТ — (бертоллетова соль) KClO3, бесцветные кристаллы. Растворим в воде. Сильный окислитель. Применяют в спичечном производстве и пиротехнике. Ядовит … Большой Энциклопедический словарь
калия хлорат — (бертолетова соль), KClO3, бесцветные кристаллы. Растворим в воде. Сильный окислитель. Применяют в спичечном производстве и пиротехнике. Ядовит. * * * КАЛИЯ ХЛОРАТ КАЛИЯ ХЛОРАТ (бертолетова соль), KClO3, бесцветные кристаллы. Растворим в воде.… … Энциклопедический словарь
калия хлорат — kalio chloratas statusas T sritis chemija formulė KClO₃ atitikmenys: angl. potassium chlorate rus. бертолетовая соль; калий хлорноватокислый; калия хлорат ryšiai: sinonimas – kalio trioksochloratas sinonimas – Bertoleto druska … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
КАЛИЯ ХЛОРАТ — (Kalii chloras), бертолетова соль, бесцветные блестящие кристаллы. Растворим в воде. Разлагаясь в водных р рах с образованием хлорида калия, действует подобно перекиси водорода, но значительно слабее. В комбинации с тальком (1 : 10) применяют… … Ветеринарный энциклопедический словарь
Бертолетова соль
Смотреть что такое «Бертолетова соль» в других словарях:
БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ — то же, что калия хлорат … Большой Энциклопедический словарь
БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ — (BerthoIIet), хлор новатокислый калий, Kalium chloricum, КСЮ3, белые блестящие кристаллы солоноватого вкуса, растворяющиеся в 17 ч. холодной и в 2 ч. горячей воды; t° плавления 334°; при более сильном нагревании Б. с. выделяет О; при… … Большая медицинская энциклопедия
бертолетова соль — то же, что калия хлорат. * * * БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ (бертоллетова соль, по имени К. Л. Бертолле), то же, что калия хлорат (см. КАЛИЯ ХЛОРАТ) … Энциклопедический словарь
Бертолетова соль — Хлорат калия Общие Систематическое наименование Хлорат калия Химическая формула … Википедия
бертолетова соль — бертол етова соль, бертол етовой с оли … Русский орфографический словарь
Бертолетова соль — хлорат калия – KClO3, калиевая соль хлорноватой кислоты (HClO^3^); применяется в производстве спичек и взрывчатых веществ. Название – по имени К. Л. Бер толле. Клод Луи Бертолле Claude Louis Berthollet (1748–1822) французский химик. Окончил… … Судьба эпонимов. Словарь-справочник
бертолетова соль — Кристаллический белый порошок, хлорат калия (образует в соединении с органическими веществами взрывчатые смеси и используется в химии, пиротехнике, производстве спичек и т.п.) По имени французского химика К. Л. Бертолле (1748 1822), получившего… … Словарь многих выражений
БЕРТОЛЕТОВА СОЛЬ — то же, что калия хлорат … Естествознание. Энциклопедический словарь
Бертолетова соль (дополнение к статье) — (техн.) см. Хлорноватые соли … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Соль бертолетова техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ГОСТ 2713-74
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СОЛЬ БЕРТОЛЕТОВА ТЕХНИЧЕСКАЯ
Potassium chlorate for industrial use. Specifications
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Л.А.Ошин, С.И.Статкевич, Г.Г.Ершова, М.Л.Михель, Г.М.Шефер, В.А.Резниченко, А.X.Каганов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07.01.74 N 13
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2713-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
3.6.1а, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.15.1
3.6.1а, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.15.1
3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.15.1
3.6.1а, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.15.1, 3.16.1
3.6.1а, 3.7.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.15.1, 3.16.1
5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.89 N 865.
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1979 г., ноябре 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 12-79, 2-85, 7-89).
Настоящий стандарт распространяется на техническую бертолетову соль, представляющую собой калиевую соль хлорноватой кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Техническая бертолетова соль должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. В зависимости от дисперсности техническую бертолетову соль получают двух марок:
1.3. По физико-химическим показателям техническая бертолетова соль должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Неслеживающиеся кристаллы и порошок белого и желтоватого цвета
2. Массовая доля хлорноватокислого калия (KClO3) в пересчете на сухое вещество, %, не менее
3. Массовая доля воды, %, не более
4. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более
5. Массовая доля хлоридов в пересчете на хлористый кальций (CaСl2), %, не более
6. Массовая доля сульфатов в пересчете на сернокислый кальций (CaSO4), %, не более
7. Массовая доля броматов в пересчете на бромноватокислый калий (KBrO3), %, не более
8. Массовая доля щелочи в пересчете на окись кальция (CaО), %, не более
9. Массовая доля органических веществ, %, не более
10. Массовая доля флотамина, %, не более
11. Фракционный состав:
массовая доля продукта на сите с сеткой N 01 по ГОСТ 6613-86, %, не менее
массовая доля продукта на сите с сеткой N 05 по ГОСТ 6613-86, не более
массовая доля продукта под ситом с сеткой N 0071 по ГОСТ 6613-86, %, не менее
массовая доля продукта под ситом с сеткой N 01 по ГОСТ 6613-86, %, не менее
1. Фракционный состав, массовую долю органических веществ определяют по требованию потребителя.
2. По согласованию с потребителем допускается изготовление продукта марки А с массовой долей органических веществ не более 0,008%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1.4. (Исключен, Изм. N 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Техническая бертолетова соль токсична, переводит гемоглобин крови в метагемоглобин и вызывает распад эритроцитов.
1а.2. Техническая бертолетова соль термически нестойкое вещество, являющееся сильным окислителем. Взрывчатые и окислительные свойства бертолетовой соли появляются при нагревании выше 400 °С, при механическом воздействии на нагретый и расплавленный продукт, а также при взаимодействии с органическими веществами, с легкоокисляющимися веществами, с концентрированной серной кислотой.
1а.3. Все производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование должно быть снабжено средствами, исключающими выделение аэрозолей бертолетовой соли в помещения.
1а.4. Весь производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой в соответствии с типовыми нормами выдачи специальной одежды и индивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения: противогаз марки ФГ-13-В или БКФ, очки и защитные перчатки.
1а.5. Необходимо пользоваться только инструментом, не дающим искры; не допускается пользование открытым огнем и зажигательными средствами.
1а.7. При загорании специальной одежды работающий должен окунуться в резервуар, специально установленный и всегда заполненный чистой водой.
1а.8. До прибытия врача при отравлении дать обильное теплое питье раствора питьевой соды, обеспечить согревание тела пострадавшего. При попадании бертолетовой соли на кожные покровы следует смыть водой.
1а.9. Рассыпанный продукт необходимо собрать и остатки смыть водой.
1а.10. Уборка помещения влажная или вакуумная.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Техническая бертолетова соль должна поставляться партиями. Партией считают количество продукта однородного по своим качественным показателям, одновременно отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве, но не более 50 т.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, марку;
массу брутто и нетто в килограммах;
результаты анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433-88, шифр группы;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.2. Для проверки качества технической бертолетовой соли пробу отбирают от 5% единиц продукции, но не менее чем от 10 единиц при малых партиях.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Допускается использование аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.1. Точечные пробы технической бертолетовой соли отбирают при помощи щупа, изготовленного из меди или бронзы, погружая его на 4/5 глубины единицы продукции по вертикальной оси.
Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Отобранные пробы соединяют вместе на сухом листе винипласта, стеклопластика или стекла, тщательно перемешивают и сокращают до получения средней пробы массой 1000 г.
Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования марки продукта, даты и места отбора пробы, фамилии пробоотборщика. Банку опечатывают и направляют в лабораторию для анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3. Внешний вид продукта определяют визуально
3.4. Определение массовой доли хлорноватокислого калия в пересчете на сухое вещество
Массовую долю хлорноватокислого калия (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение массовой доли воды
3.5.1. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 методом высушивания.
Масса навески продукта должна быть 4,9-5,1 г.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,008% для марки А и ±0,3% для марки Б при доверительной вероятности P=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5.2. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.6.1а. Аппаратура, реактивы, растворы
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР 16 или тигель Гуча по ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (107±2) °С.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Фильтр «белая лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.6.1. Проведение анализа
25-27 г продукта в пересчете на сухое вещество взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака). Навеску продукта количественно переносят в стакан, растворяют в 400 см 3 воды, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через тигель с вставленным в него обеззоленным фильтром, предварительно высушенным при температуре (107±2) °С и взвешенным до постоянной массы.
Тигель с высушенным на фильтре остатком хранят для определения массовой доли органических веществ (п.3.11).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.6.2. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,003% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определений ±0,003% при доверительной вероятности P=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлористый кальций
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.
Бромфеноловый синий водорастворимый.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор концентрации c(HNO3)=2 моль/дм 3 (2 н.).
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации c[(1/2Hg(NO3)2·H2O)]=0,05 моль/дм 3 (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Смешанный индикатор готовят следующим образом. (1,0000±0,0002) г дифенилкарбазона и (0,0500±0,0002) г бромфенолового синего взвешивают и растворяют в 100 см 3 теплого этилового спирта.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
3.7.2. Проведение анализа
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же объемами реактивов.
3.7.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,002% при доверительной вероятности P=0,95.
3.7-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сернокислый кальций
3.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, дважды перекристаллизованный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.
Глицерин по ГОСТ 6259-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Раствор 1 готовят следующим образом: в 500 см 3 воды растворяют (120,00±0,01) г хлористого натрия, добавляют 10 см 3 соляной кислоты, 500 см 3 глицерина, (50,00±0,01) г хлористого бария и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм.N 3).
3.8.2. Подготовка к анализу
3.8.2.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы вместимостью 100 см 3 вносят 2, 4, 6, 8, 10 см 3 рабочего раствора сульфатов, доводят объемы растворов в колбах из бюретки водой до 50 см 3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий сульфатов.
Во все растворы вносят пипеткой 10 см 3 раствора 1, перемешивают 1 мин и оставляют в покое на 10 мин. Через 10 мин растворы перемешивают 15 с и измеряют оптическую плотность их по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны около 430 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
3.8.3. Проведение анализа
3.8.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определений ±0,005% при доверительной вероятности P=0,95.
Примечание. После проведения каждого анализа кюветы следует тщательно промывать во избежание оседания на их стенках частиц BaSO4.
Допускается определение массовой доли сульфатов проводить фототурбидиметрическим методом по ГОСТ 10671.5-74.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят по п.3.8.3.
3.8.3-3.8.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8-3.8.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли броматов в пересчете на бромноватокислый калий
3.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации c(1/2H2SO4)=1 моль/дм 3 (1 н.).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.
(Измененная редакция, Изм.N 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
4-5 г продукта в пересчете на сухое вещество взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 с притертой пробкой и растворяют в 100 см 3 воды. Приливают 5 см 3 раствора йодистого калия и 5 см 3 раствора серной кислоты. Раствор перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место.
Через 30 мин титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в светло-желтую. Затем прибавляют 2-3 см 3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же объемами реактивов.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.9.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0014% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,005% при доверительной вероятности P=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.10. Определение массовой доли щелочи в пересчете на окись кальция
3.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная, не содержащая CO2; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c(НСl)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой или метиловый красный и бромкрезоловый зеленый); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.10.2. Проведение анализа
Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют три-четыре капли раствора смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в розово-фиолетовую.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с теми же объемами реактивов.
3.10.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результата двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,003% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,003% при доверительной вероятности P=0,95.
3.10-3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11. Определение массовой доли органических веществ
3.11.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (107±2) °С.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (475±25) °С.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80 или тигель платиновый по ГОСТ 6563-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.3. Обработка результатов
m3— масса беззольного фильтра, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,003% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,003% при доверительной вероятности P=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.12-3.12.2, 3.13-3.13.4, 3.14-3.14.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.15. Определение массовой доли флотамина
Метод основан на образовании окрашенного комплекса флотамина с метиловым оранжевым с последующей экстракцией комплекса дихлорэтаном и фотометрированием интенсивности окраски.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.15.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Калий хлорноватокислый, готовят следующим образом: (5,00±0,01) г препарата взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и растворяют в воде, затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Буферный раствор, готовят следующим образом:
Метиловый оранжевый (индикатор).
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84.
Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942-86.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.
Флотамин технический по ГОСТ 23717-79.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.15.2. Приготовление растворов
3.15.2.1. Приготовление раствора метилового оранжевого
Раствор годен в течение недели. При появлении мути или осадка готовят новый раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.15.2.2. Приготовление образцового раствора, содержащего флотамин
Для этой цели изготовитель тонкодисперсной бертолетовой соли отправляет потребителю контрольную пробу флотамина (60-70 г), отобранную из использованного при выработке продукта (для каждой партии).
Для приготовления образцового раствора используют флотамин, подготовленный следующим образом: около 50 г флотамина расплавляют в стакане на водяной бане при 65-75 °С при тщательном перемешивании стеклянной палочкой. После оседания на дно нерасплавившегося осадка с поверхности расплава снимают фильтровальной бумагой хлопья и сливают часть расплавленного прозрачного расплава в стаканчик.
Стаканчик для взвешивания с флотамином закрывают крышкой и хранят в эксикаторе над твердой гидроокисью натрия.
Перед взятием навески флотамина на приготовление образцового раствора с поверхности снимают слой толщиной 1-2 мм.
1 см 3 приготовленного раствора содержит 0,004 мг флотамина.
Раствор используют свежеприготовленным.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.15.3. Построение градуировочного графика
Затем прибавляют 5 см 3 раствора метилового оранжевого, раствор перемешивают и оставляют стоять 10 мин. По окончании выдержки прибавляют 25 см 3 дихлорэтана и встряхивают содержимое воронки в течение 5 мин. Полученные растворы соответственно содержат 0,008; 0,012; 0,016; 0,020 и 0,024 мг флотамина.
После расслаивания нижний органический слой сливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, отбрасывая первые капли раствора.
К раствору в кювете прибавляют 1,5 см 3 изопропилового спирта для осветления, осторожно перемешивают раствор палочкой и измеряют оптическую плотность по отношению к дихлорэтану, используя светофильтр с длиной волны 400-450 нм (для прибора типа ФЭК-56-434 нм).
При фотометрировании каждого из растворов замер повторяют трижды и находят среднее арифметическое значение.
Градуировочную кривую строят по средним величинам из трех параллельных; допускаемое расхождение между параллельными определениями оптической плотности должно быть не более 0,015 единиц.
3.15.4. Проведение анализа
10 см 3 приготовленного раствора переносят пипеткой в делительную воронку, прибавляют воды до 100 см 3 и 5 см 3 раствора метилового оранжевого.
Содержимое воронки перемешивают и далее поступают так, как указано в п.3.15.3.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.15.5. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определений ±0,002% при доверительной вероятности P=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.16. Определение фракционного состава
Прибор для рассева марки 028М с комплектом сит из сеток N 01, 05 и 0071 по ГОСТ 6613-86с поддоном и крышкой. Допускается применение просеивающего аппарата по ГОСТ 16187-70 либо другой аппарат, позволяющий осуществить рассев механическим способом.
Алюминиевые противни размером 25х30 см.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (107±2) °С.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Шпатель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.16.2. Подготовка пробы продукта
Около 120 г бертолетовой соли, отобранной из средней пробы, помещают на алюминиевый противень и сушат сначала 3 ч на воздухе, перемешивая фарфоровым шпателем через 15 мин, а затем 2 ч в сушильном шкафу при температуре (107±2) °С, перемешивая три раза через 5 мин, а затем каждые 15 мин. После сушки продукт охлаждают в эксикаторе. Образовавшиеся при сушке комочки осторожно разминают резиновой пробкой.
3.16.3. Проведение анализа
Перед началом работы необходимо проверить заземление прибора, чистоту сит и действие прибора на холостом ходу.
Допускается во время рассева очищать нижние поверхности сит мягкой кисточкой.
3.16.2; 3.16.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.16.4. Обработка результатов
m1— масса продукта на сите с сеткой N 01, г;
m3 — масса продукта под ситом с сеткой N 0071, г;
Суммарная масса остатков на ситах и в поддоне не должна отличаться от массы, взятой для рассева навески, больше чем на 3%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Полиэтиленовые мешки-вкладыши заваривают или завязывают шпагатом или жгутом из полиэтиленовой пленки при перегнутой горловине на 180°.
4.3. В одну из упаковочных единиц каждой партии бертолетовой соли марки Б вкладывают контрольную пробу флотамина (октадециламина) в количестве 60-70 г, отобранного из использованного при выработке данной партии продукта. Пробу укладывают в полиэтиленовый пакетик и используют для проведения анализа по п.3.15.2.2. На грузовое место, в которое вложен пакетик с пробой флотамина, наносится яркая красная полоса длиной 30 см и шириной 5 см.
Полиэтиленовые бочки с продуктом устанавливают в вертикальном положении. Каждый следующий ряд грузят на настил из досок или фанеры. Штабеля закрепляют досками.
Маркировка упакованной продукции должна содержать следующие дополнительные данные:
наименование завода-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, его марку;
массу брутто и нетто;
номер партии и дату изготовления;
знак опасности по ГОСТ 19433-88;
обозначение настоящего стандарта.
4.6. Техническую бертолетову соль транспортируют транспортом любого вида в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.
Не допускается транспортировать бертолетову соль вместе с другими продуктами.
По железной дороге транспортирование продукта осуществляется в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправками.
4.4-4.6. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4.7. Бертолетову соль хранят в закрытых специальных помещениях, предназначенных для хранения взрывоопасных грузов.
Не допускается хранение бертолетовой соли в одном месте более 200 т.
Не допускается хранение бертолетовой соли в таре с нарушенной герметичностью, вместе с горючими веществами, солями аммиака и кислотами.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества технической бертолетовой соли требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1989