чем нейтрализовать азотную кислоту в царской водке
Чем нейтрализовать азотную кислоту в царской водке
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
ИТОГ: ничего в колбе нет даже 1грамма хотя до осаждения проверял лакмусом наличие Au показало.
Этой борматухи получилось 2 литра
В данный момент колбу поставил под вытяжку на плитку и начал всё это упаривать.
Подскажите товарищи как можно это дело исправить.
Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город
Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 12 / 5
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Всё выпарил, получилось почти литр киселя коричневого цвета.
ПОДСКАЖИТЕ ДРУЗЬЯ, что мне делать!?
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 06.02.2011
Сообщений: 233
В друзьях у: 1
Голосов: 14 / 0
Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город
Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 12 / 5
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 24.03.2012
Сообщений: 7
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 15.10.2008
Откуда: Столица ювелиров
Сообщений: 540
В друзьях у: 1
Голосов: 6 / 1
1 литр ЦВ маловато для полутора кг шлама. золото в пережёнке должно быть от 8 до 16 %, отталкиваясь от этого можно сделать вывод, что реакция полностью могла не пройти..
сперва промойте свою серу, залейте её азотной кислотой,вскипятите, промойте пару раз в кипятке и плавьте. а всё остальное на повторную переработку. но что-то мне кажется процесс будет трудоёмким, ибо Вы туда закинули аж килограмм железного купороса. оочень рекомендую Вам пользоваться солянокислым гидразином, он хоть и дороже на порядок, но выдаёт более крупный осадок, особенно на горячую
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 15.10.2008
Откуда: Столица ювелиров
Сообщений: 540
В друзьях у: 1
Голосов: 6 / 1
боюсь как бы ваша повторная переработка не затянулась из-за переизбытка железного купороса.
Чем нейтрализовать азотную кислоту в царской водке
Здравствуйте, уважаемые форумчане. Будет много букофф. Мой первый опыт в аффинаже. Протравил немного мелких деталей от часов времен СССР, плюс немного контактов от машинки для счета денег времен перестройки (они там довольно жирные). Профильтровал и в ЦВ. Правда, тупонул слегка, сделал ЦВ не 3:1, а 4:1(всмысле соотношение соляной и азотной к-т), растворилось все очень быстро, профильтровал, получился прозрачный желтый раствор. Изначально сырья растворял немного, поэтому ЦВ сделал 45 мл. После фильтрований и промывки фильтров получилось желтого прозрачного красивого раствора примерно 250 мл (фото 3). Раствор простоял 12 часов, не изменился, не помутнел. Тест хлоридом олова положительный (фото 4).
Поскольку это мой первый блин, я начинаю сильно волноваться, когда же вылезет первый ком. Поэтому, хоть и перечитал много полезной инфы на форуме, нужен практический совет по моим дальнейшим действиям. Такие вопросы мучают меня:
1. Как лучше нейтрализовать азотку? Думаю, что раствор уже достаточно разбавлен водой, добавить серной кислоты 0,05 мл (пол кубика) и выпарить раствор из 250 мл до 100 мл?
2. Подойдет ли для этих целей обычный, не выпареный элкетролит? Серной кислоты у меня нет.
3. Вопрос по осаждению, осаждать думаю ЖК, растворить 13 грамм в воде. В каком примерно количестве воды растворять, если буду осаждать 100 мл раствора? И подойдет ли такой ЖК, как на фото 5? Куплен в огородном магазине.
Еще есть некоторые вопросы, но особенно актуальны вышеуказанные.
Сегодня выходной, в гараже стоит желтый раствор, у меня горит в одном месте что-то с ним сделать :w00t:, но буду не спешить, очень надеюсь на Вашу помощь и советы.
Чем нейтрализовать азотную кислоту в царской водке
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 27.09.2011
Сообщений: 6
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Пользователь
Регистрация: 22.02.2012
Сообщений: 3
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
1.Сжечь, пепел в царскую водку, осадить, сплавить.Но боюсь, что при сжигании будут потери, хотя по идее не должно их быть.
3.Залить какой-нибудь кислотой, которая полностью растворяет наждак, но не реагирует с золотом.Может быть плавиковая кислота подойдёт?Сам ей не пользовался, не знаю.Полученный осадок сплавить.
Кто что может посоветовать?
Это цита с первой страницы форума.
Господа, меня тоже интересует подобный вопрос.
А если сжечь наждачку при низкой температуре, а затем тщательно «выкатать» ртутью разве мы не извлечем все пылинки золота? Или, если позолоченные клемы протравить кислотой аосадок высушить и тщательно растерев обработать ртутью соберет ли ртуть все микропылинки?
Если вопрос абсурден не обезсудьте- я только примеряюсь попробовать себя в деле где вы Мастера.
Пользователь
Регистрация: 22.02.2012
Сообщений: 3
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Пользователь
Регистрация: 01.10.2010
Откуда: Предгорья Алтая
Сообщений: 8628
В друзьях у: 21
Голосов: 803 / 33
Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город
Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 12 / 5
| Цитата |
|---|
| (alex.a.k 22.02.2012 23:57:16) Но боюсь, что при сжигании будут потери, хотя по идее не должно их быть. |
Пользователь
Регистрация: 22.02.2012
Сообщений: 3
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Пользователь
Регистрация: 25.05.2009
Откуда: город Наманган
Сообщений: 111
В друзьях у: 0
Голосов: 7 / 5
Уважаемые мастера!
Замучался искать инфу про аффинаж.
и на собрал себе заметки из источников нижеследующие
Возникают вопросы и сомнения одни пишут одно другие что то другое, у меня голова кругом. хотелось бы систематизировать знания про аффинаж.
В принципе кипячением в азотке можно добиться чистоты золота примерно 97-98%. Однако остатки серебра и меди (остальные металлы довольно легко растворяются) сделают свое черное дело- слиток очищенного металла будет иметь грязноватый налет и соответственно не товарный вид. Следовательно осадок золота в виде «чаинок» следует промыть дистиллированной водой, обезводить и растворить в царской водке. Серебро, оставшееся в сплаве, от избытка соляной кислоты выпадет в осадок в виде хлорида, медь же так и останется в растворе.
тут избавляются от остатков выпариванием:
После растворения золота в царской водке отфильтровываем раствор и выпариваем примерно вчетверо- до сиропной густоты, так мы избавляемся от остатков кислот.
Отдельно разводим раствор сульфата железа FeSO4, фильтруем и приливаем в упаренный и разбавленный водой раствор золота. Выпадающий осадок коричневого цвета и есть чистое золото. Дожидаемся окончания выпадания металла, отстаиваем осадок не менее 3-4 часов и промываем на фильтре дистиллированной водой. Осадок вместе с фильтром сушим и плавим в индукционной печи.
—————————
А здесь применяют перикись:
Для удаления окислов азота, к разбавленному фильтрованному раствору суммы компонентов в царской водке добавляют перекиси водорода, а потом раствор следует прокипятить для разложения её избытка.
—————————
А Халилов пишет вобше не понятно в книге «Гальванотехника для ювелиров». (извиняюсь перед автором)
вот цитата:
«5.2.2. Химический способ извлечения золота из электролита
При химическом способе регенерации золота из электролита определяют кислотность с помощью индикаторной бумаги. После достижения рН 9-10″
(каким образом достигается ПИАШ 9-10, без применения каких либо средств или оно само собой пиаширует на заданну кислотнось?)
«в этот электролит добавляют порциями раствор боргидрида натрия
(соль борной кислоты)»
где достать этот соль?
«в соотношении 1:1 с находящимся в растворе золотом. Раствор нагревают до температуры 70-80°С в течение 2-3 часов. После разложения боргидрида натрия, что видно по прекращении газовыделения и коагуляции осадка (объединение мелких частиц осадка в крупные), раствор охлаждают, и осадок отфильтровывают через фильтровальную бумагу. Осадок на фильтре промывают в 5%-ном растворе серной кислоты, затем 2-3 раза в горячей воде до нейтральной реакции, затем высушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 600-700 Г в течение 1-1,5 часов и сплавляют.
а в некоторых источниках рекомендуют в место гидразина использовать буру. 
А в одном сайте: http://www.poleznyy.ru/ в разделе про Аффинаж золота вобше не используется осадитель в каком бы то не было виде или я ошибаюсь? 
А вот как извлекают рыжую из химполировки человеческим языком ни где не говорится кроме Халилова-загадочно
———————————
Может кто посвятит про извлечения из хим полировки на основе тиомочевины, я прочитал эту тему до 15ой страницы некоторые мастера спрашивали об этом но дельного совета до 15ой страницы не было может прочту до конца, может найду, а может нет а если где есть то пожалуйста ткните плиззз, а если ответите форум обогатится знаниями.
СПАСИБО ЗАРАНЕЕ!
Пользователь
Регистрация: 27.10.2008
Откуда: Хасавюрт
Сообщений: 132
В друзьях у: 3
Голосов: 1 / 1
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 09.03.2010
Сообщений: 10537
В друзьях у: 31
Голосов: 2215 / 35
Алхимика Нет
Некоторые реагенты, я, возможно, опущу если у кого есть желание, то дополняйте. В случае дельных дополнений буду дописывать первое сообщение этой темы. За один раз это как-то нереально сделать.
На написание этой темы меня сподвигла загруженная мной книга http://biblioteka.alhimika.net/items/show/216. После прочтения я ещё раз убедился в том что всё новое — это хорошо забытое старое.
Далее, будет частично мой перевод этой книги, что касается осаждения золота, частично мои дополнения и комментарии. Ессно, я не могу проверить все описанные реакции, так что, пожалуйста, прошу не истерить, а при необходимости проверять самим условия необходимые для осаждения.
Для простоты цитаты из этой книги будут как Д. Эдвард
— Казалось бы зачем расписывать столь много разных восстановителей золота?
— Даже в одной и той же царской водке могут быть разные условия, и для чего-то один восстановитель подходит лучше чем для другого. Но на самом деле есть ещё одна важная причина. За редкими исключениями каждый восстановитель восстановит не только золото, но и другие металлы. Именно поэтому если хотите получить чистое золото, при первичном и вторичном растворении желательно использовать различные методы осаждения.
Что именно подбирать вам самим.
Остались ещё реакции, но на сегодня нету больше сил. Завтра ещё дополню
механик
Как пишет автор золото будет растворимо в переизбытке самого же сульфита. Я не могу со 100% ни подтвердить ни опровергнуть. Но если моё мнение, то очень похоже на правду.
Пы.Сы по чуть-чуть, но я буду дописывать первое сообщение темы, но займёт время. Думаю для некоторых интересных реакций видео тоже сделаю
dan1972
Властелин колец Писал(а): буду дописывать первое сообщение этой темы
АЛ307
dan1972 Писал(а): Было б неплохо если реактивы осаждения из царя отдельно,
dan1972 Писал(а): Было б неплохо если реактивы осаждения из царя отдельно,
Остальные как менее важные отдельно,
Заранее спасибо!
Колобок
NeMonstr Писал(а): В избытке сульфита можно образовать содинение с хлористовоодородной кислотой (ну или с хлоридом золота). Но известно, что она склонна образоваться при 1-2pH>, т.е с уменьшением кислотности.
woshod
Чем нейтрализовать азотную кислоту в царской водке
Аффинаж согласно патента США 5009755
В частном письме меня попросили поделиться информацией об аффинаже без использования царской водки. Вот мой ответ:
«20-тилетний приоритет Питера С. Шора на патенты США 4612093, 4895626 и, самое главное, 5009755 истек и поэтому я не испытываю угрызений совести излагая сущность этих изобретений и попытки их воплотить используя доступные материалы.
Принцип работы заключается в электролитическом растворении анода, который изготовлен из золотосодержащего сплава, якобы любой пробы и с содержанием любых металлов. При растворении получается золотосодержащий электролит, из которого элементное золото осаждается бисульфитом натрия (он же гидросульфит натрия, консервант Е222, NaHSO3).
Проблема, с которой сталкиваются попытки растворения сплавов золота, содержащих более, чем 5-6% серебра, это образование на аноде осадка хлорида серебра и резкое понижение скорости растворения анода. В цитируемом патенте применяется химический подход к этой проблеме. Специфически, электролит содержит вещества, которые растворяют хлорид серебра и вещества, без которых электролит не сможет растворять золото (катализаторы).
Катод рекомендуется графитный. Возможна модификация анода: графитная чашечка, в которую кладутся куски золотосодержащего лома. В моей практике мы таким образом размонтируем ценные хрупкие вставки, как например, алмазы. Не советую применять для клееных камней, таких как дешевые натуральные изумруды и стеклянно-крошечные рубины.
Состав электролита приведен неточно, поскольку является секретом изобретения. Однако он описан довольно детально, при некотором экспериментировании удается воссоздать оригинал. Солевые компоненты это хлорид аммония NH4Cl, в концентрации от 11 до 22 весовых процентов и хлорид натрия 2-4% в дистиллированной воде. Этим электролитом заполняют катодное и анодное пространства. Проблема плохой смачиваемости керамики или целлофана решается предварительным смачиваением керамики метанолом или этанолом, а целлофана — глицерином. После заполнения аппарата основным электролитом в анодное пространств